1.操作前準(zhǔn)備
人員培訓(xùn):操作人員需接受專業(yè)的培訓(xùn),了解儀器的工作原理、操作流程、安全注意事項(xiàng)及應(yīng)急處理方法。
環(huán)境檢查:確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)有良好的通風(fēng)系統(tǒng),配備滅火設(shè)備,如滅火器等。同時(shí),保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔、干燥、平整,無雜物堆積。
儀器檢查:確認(rèn)差示掃描量熱儀的外觀無損壞,各部件連接正常,電源線無破損、插頭無松動(dòng)。檢查儀器的氣路系統(tǒng)是否密封良好,氣體流量是否正常。
2.差示掃描儀操作過程
樣品準(zhǔn)備:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇合適的樣品,并確保樣品的性質(zhì)、制備方式、處理方法等符合實(shí)驗(yàn)條件和安全要求。對于未知性質(zhì)的樣品,應(yīng)先進(jìn)行小樣測試或查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料后再進(jìn)行正式測試。
參數(shù)設(shè)置:在儀器操作軟件中,根據(jù)樣品特性和實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮侠碓O(shè)置溫度范圍、升溫速率、氣氛等參數(shù),避免因參數(shù)設(shè)置不當(dāng)導(dǎo)致樣品發(fā)生意外反應(yīng)或儀器故障。
裝樣操作:小心地將準(zhǔn)備好的樣品放入坩堝中,注意不要超過坩堝的容量限制,一般為 1/3 至 2/3 為宜,然后將坩堝輕輕放入儀器的樣品池中,并確保放置位置正確、穩(wěn)定。對于易揮發(fā)或有腐蝕性的樣品,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)或采取其他防護(hù)措施下進(jìn)行裝樣操作。
開始測試:啟動(dòng)儀器后,密切觀察儀器的運(yùn)行狀態(tài)和測試數(shù)據(jù)的變化,確保測試過程中儀器正常工作,數(shù)據(jù)記錄準(zhǔn)確無誤。如發(fā)現(xiàn)異常情況,如溫度波動(dòng)過大、曲線異常等,應(yīng)立即停止測試,檢查原因并采取相應(yīng)的措施。
3.操作后處理
儀器關(guān)閉:測試完成后,按照儀器的操作規(guī)程依次關(guān)閉儀器的加熱系統(tǒng)、氣體供應(yīng)系統(tǒng)、電源等,待儀器冷卻至室溫后再進(jìn)行后續(xù)的處理和維護(hù)工作。
數(shù)據(jù)處理與分析:對測試得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行及時(shí)的保存和處理,以便后續(xù)的分析和報(bào)告撰寫。在數(shù)據(jù)處理過程中,應(yīng)使用專業(yè)的軟件和方法,確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
清理與維護(hù):定期對差示掃描量熱儀進(jìn)行清理和維護(hù),包括清潔儀器表面、樣品池、氣路系統(tǒng)等部位,檢查和更換磨損或老化的部件,以確保儀器的性能和精度不受影響。同時(shí),對儀器的運(yùn)行狀況進(jìn)行記錄和評估,及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在的安全隱患和問題。